銅片腐蝕測(cè)定儀是石油化工領(lǐng)域檢測(cè)油品腐蝕性的核心儀器,主要用于測(cè)定汽油、柴油、煤油、潤(rùn)滑油等油品對(duì)銅的腐蝕程度,嚴(yán)格遵循國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 5096《石油產(chǎn)品銅片腐蝕試驗(yàn)法》,操作需規(guī)范嚴(yán)謹(jǐn),既要保證數(shù)據(jù)精準(zhǔn),也要避免儀器損耗,以下是詳盡操作流程,含前期準(zhǔn)備、實(shí)操步驟、收尾工作及注意事項(xiàng),覆蓋操作全流程。
一、 操作前準(zhǔn)備(核心前提,決定測(cè)試精度)
儀器檢查:開(kāi)機(jī)前確認(rèn)儀器外觀無(wú)破損,電源連接線、加熱管、溫控探頭、計(jì)時(shí)模塊連接牢固,無(wú)松動(dòng)或老化;打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),觀察顯示屏是否正常亮起,溫控、計(jì)時(shí)功能是否處于初始待機(jī)狀態(tài),設(shè)定參數(shù)可正常調(diào)節(jié)。
試劑與耗材準(zhǔn)備:備好符合標(biāo)準(zhǔn)的待測(cè)試油樣(取樣需遵循無(wú)水分、無(wú)雜質(zhì)、無(wú)懸浮物,取樣量不少于 50mL);準(zhǔn)備純度≥99.9% 的標(biāo)準(zhǔn)銅片(符合 GB/T 5096 規(guī)定尺寸,厚度 0.2-0.3mm,長(zhǎng) 35-40mm,寬 10-15mm,邊緣無(wú)毛刺、無(wú)劃痕、無(wú)氧化痕跡);備好分析純乙醇(用于銅片清洗)、脫脂棉、無(wú)纖維濾紙、鑷子(專用,無(wú)銹蝕)、試管(配套專用試管,潔凈干燥)。
銅片預(yù)處理(關(guān)鍵步驟,避免雜質(zhì)干擾結(jié)果)
用鑷子夾取銅片,先放入乙醇中浸泡 5min,期間用脫脂棉輕輕擦拭表面,去除表面可能附著的油污、灰塵;
取出銅片,用潔凈無(wú)纖維濾紙吸干表面乙醇,注意濾紙輕按即可,不可用力摩擦,防止產(chǎn)生劃痕;
在自然光下觀察銅片表面,需呈現(xiàn)均勻紫紅色,無(wú)斑點(diǎn)、無(wú)變色、無(wú)劃痕,若不符合要求,需重新更換銅片預(yù)處理,合格后備用(預(yù)處理后的銅片需在 10min 內(nèi)投入測(cè)試,避免氧化)。
環(huán)境與儀器參數(shù)設(shè)定
操作環(huán)境需滿足:溫度 20-25℃,濕度≤65%,無(wú)腐蝕性氣體、無(wú)強(qiáng)光直射,避免環(huán)境因素影響銅片氧化;
按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)設(shè)定儀器參數(shù):試驗(yàn)溫度 50℃(常規(guī)油品),試驗(yàn)時(shí)間 3h;若測(cè)試特殊油品,可按對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)調(diào)整(如部分航煤可設(shè)定 40℃/1h),設(shè)定后確認(rèn)參數(shù)鎖定,防止測(cè)試中誤觸更改。
二、 正式操作步驟(規(guī)范實(shí)操,保證數(shù)據(jù)精準(zhǔn))
油樣加注:取潔凈干燥的專用試管,用待測(cè)試油樣潤(rùn)洗試管內(nèi)壁 2 次(減少試管殘留雜質(zhì)干擾),隨后向試管內(nèi)加注待測(cè)試油樣,加注量至試管刻度線(通常為 20mL,適配儀器試管規(guī)格),確保油樣中無(wú)氣泡,若有氣泡輕輕震蕩試管排出。
銅片放置:用預(yù)處理合格的專用鑷子夾取銅片,垂直放入加注好油樣的試管中,確保銅片浸沒(méi)在油樣內(nèi),銅片底部不接觸試管底部,頂部不露出油樣液面,且銅片與試管內(nèi)壁無(wú)貼合,避免局部接觸影響腐蝕效果。
試管安裝:將裝有油樣和銅片的試管緩慢放入儀器的加熱孔中,確保試管放置平穩(wěn),與加熱孔貼合緊密(保證受熱均勻);隨后蓋上試管塞,試管塞需密封良好,防止油樣揮發(fā)和外界空氣進(jìn)入,避免油樣氧化影響結(jié)果。
啟動(dòng)測(cè)試:確認(rèn)試管安裝到位、參數(shù)設(shè)定無(wú)誤后,按下儀器 “啟動(dòng)" 鍵,儀器開(kāi)始升溫,待溫度升至設(shè)定值后,自動(dòng)進(jìn)入恒溫計(jì)時(shí)狀態(tài),此時(shí)觀察儀器顯示屏,確認(rèn)溫度波動(dòng)≤±0.5℃(符合精度要求),計(jì)時(shí)精準(zhǔn)走時(shí)。
測(cè)試過(guò)程監(jiān)控:測(cè)試期間不可打開(kāi)試管塞,不可挪動(dòng)試管和儀器,每 30min 觀察一次儀器運(yùn)行狀態(tài),重點(diǎn)查看溫度是否穩(wěn)定、計(jì)時(shí)是否正常,若出現(xiàn)溫度異常波動(dòng)、儀器報(bào)警,需立即停止測(cè)試,排查故障后重新取樣測(cè)試。
測(cè)試結(jié)束:儀器計(jì)時(shí)結(jié)束后,會(huì)自動(dòng)提示測(cè)試完成,此時(shí)先關(guān)閉儀器加熱功能,讓試管在儀器內(nèi)自然冷卻至室溫(約 30min,不可用冷水快速冷卻,防止油樣溫差變化導(dǎo)致銅片表面狀態(tài)異常)。
三、 后續(xù)收尾與結(jié)果判定(完整閉環(huán),數(shù)據(jù)有效)
銅片取出與處理:待試管冷卻至室溫后,打開(kāi)試管塞,用專用鑷子輕輕取出銅片,注意避免銅片接觸試管內(nèi)壁殘留油樣,取出后立即放入乙醇中浸泡 1min,用脫脂棉輕輕擦拭表面殘留油樣,擦拭力度輕柔,不損傷銅片表面腐蝕痕跡。
銅片干燥:取出銅片,用潔凈無(wú)纖維濾紙吸干表面乙醇,吸干過(guò)程中濾紙輕按,不可摩擦銅片表面,防止腐蝕斑點(diǎn)脫落或產(chǎn)生新劃痕。
結(jié)果判定(按 GB/T 5096 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分級(jí))
判定環(huán)境:在自然光下(避免燈光色差干擾),將處理后的銅片與標(biāo)準(zhǔn)銅片腐蝕色板對(duì)比,色板分為 1 級(jí)、2 級(jí)、3 級(jí)、4 級(jí),對(duì)應(yīng)不同腐蝕程度;
分級(jí)標(biāo)準(zhǔn):1 級(jí)(合格):銅片表面呈均勻紫紅色,無(wú)任何變色;2 級(jí)(合格):銅片表面出現(xiàn)淡橙色、淡黃色,無(wú)明顯斑點(diǎn);3 級(jí)(不合格):銅片表面出現(xiàn)淡紅色、淡紫色斑點(diǎn),或局部變色;4 級(jí)(嚴(yán)重不合格):銅片表面出現(xiàn)黑色、深褐色腐蝕痕跡,或大面積變色;
記錄結(jié)果:明確記錄試樣名稱、測(cè)試溫度、測(cè)試時(shí)間、銅片腐蝕等級(jí),若有異常變色需詳細(xì)描述,確保數(shù)據(jù)可追溯。
儀器與耗材清理
試管清理:測(cè)試后的試管先用乙醇浸泡 10min,去除殘留油樣,再用清水沖洗干凈,最后烘干備用,若試管內(nèi)壁有頑固殘留,可用專用試管刷輕輕刷洗,避免劃傷試管;
儀器清理:用干凈抹布擦拭儀器表面油污和灰塵,清理加熱孔內(nèi)殘留雜質(zhì),確保無(wú)油樣殘留;關(guān)閉儀器電源,拔掉電源線,整理好耗材(鑷子、濾紙、脫脂棉等),分類存放。
四、 關(guān)鍵注意事項(xiàng)(規(guī)避誤差,保護(hù)儀器)
銅片相關(guān):銅片為一次性使用,不可重復(fù)測(cè)試;預(yù)處理后的銅片嚴(yán)禁用手直接接觸,手部汗液會(huì)導(dǎo)致銅片氧化,影響結(jié)果。
油樣相關(guān):油樣取樣后需盡快測(cè)試,最長(zhǎng)存放不超過(guò) 24h;若油樣含水,需先脫水處理,水分會(huì)加速銅片腐蝕,導(dǎo)致結(jié)果失真。
儀器相關(guān):儀器溫控精度需定期校準(zhǔn)(建議每月 1 次),確保符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求;加熱管若出現(xiàn)結(jié)垢、損壞,需及時(shí)更換,避免受熱不均。
結(jié)果判定:判定時(shí)需在測(cè)試結(jié)束后 10min 內(nèi)完成,銅片放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)被空氣中氧氣氧化,導(dǎo)致誤判。